Một số thủ thuật khi cô lập các hợp chất hữu cơ[4]

Một số thủ thuật khi cô lập các hợp chất hữu cơ^[4]

       3.2.1 Làm khô mẫu chất

Để có thêm thông tin về các dịch vụ thu hẹp âm đạo, nâng ngực, nâng mũi, vá màng trinh, thẩm mỹ vùng kín, thẩm mỹ môi, thẩm mỹ mắt, thẩm mỹ khuôn mặt, thu hẹp âm đạo, …  và được tư vấn cụ thể về các dịch vụ xin quý khách hàng liên hệ tại đây.

             v Sau khi làm chiết mẫu cây bằng dung môi, lọc, thu hồi dung môi có được cao. Cao chiết này cần được làm khô vì các lý do sau:

      Các hợp chất trong cao sẽ ổn định bền nếu chúng hiện diện ở trạng thái khô hơn ở trạng thái lỏng.

      Để tính đúng hiệu suất của cao chiết so với lượng cây thô ban đầu.

      Để tiếp tục tinh chế cao bằng sắc ký cột: Biết lượng cao để lấy lượng silica gel cần thiết cho sắc kí cột.

      Nếu mẫu là hợp chất tinh khiết muốn đo các số liệu phổ thì mẫu cần được sấy khô, nếu còn lẫn vết nước, trên phổ đồ xuất hiện tính hiệu của nước gây khó khăn trong việc giải đoán cấu trúc.

         

  v Các phương pháp làm khô mẫu

     Sấy khô bằng khí trơ trong máy cô quay chân không: Khi cô quay chân không, đến lúc mẫu đã khô hoàn toàn, cho một luồng khí trơ đi vào máy, đi nhè nhẹ từ đầu trên của máy cô quay (tại đầu trên của máy, chổ đóng – mở áp suất để tạo chân không cho máy, có một ống để châm dung dịch vào bình cô quay mà không cần tắt ngưng máyvà có thể cho khí vào bằng ngõ này).

    Sấy khô bằng bình hút ẩm: Mẫu cần làm khô được đặt trong một becher, miệng của becher được đậy bằng một tờ giấy lọc, trên bề mặt tờ giấy lọc tạo một số lỗ nhỏ. Đặt becher vào bình hút ẩm, đậy nắp bình lại. Cho máy bơm hút hoạt động cho đến khi thấy mẫu chất khô thì ngừng máy.

     3.2.2 Sự kết tinh lại

            Trong hóa học các hợp chất thiên nhiên, một mẫu chất được gọi là tinh khiết để xác định cấu trúc hóa học thì độ tinh khiết của hợp chất cần phải lớn hơn 95%. Hợp chất càng tinh khiết thì việc xác định cấu trúc càng chính xác.

            Để đạt được hợp chất có độ tinh khiết càng cao, công việc thực hiện càng khó khăn, phức tạp. Trước tiên, khởi đầu từ cao chiết thô để loại bỏ những chất không cần thiết và kế đến, từ những phân đoạn nhỏ, muốn cô lập hợp chất có độ tinh khiết 95% đã phải tốn công sắc ký nhiều lần và nâng cao độ tinh khiết từ 95 lên 99.5% là rất khó. Không có hợp chất nào tinh khiết 100%.

            Các hợp chất cô lập được sau quá trình sắc ký cột, khi quan sát bằng mắt thường ta thấy chúng ở dạng bột trắng, đôi khi là tinh thể không màu, khi sắc ký lớp mỏng với nhiều hệ dung môi khác nhau vẫn cho một vết tròn gọn đẹp nhưng thực ra độ tinh khiết của chúng cũng chỉ từ 90 – 95% mà thôi. Sở dĩ như thế là vì một tinh thể của một hợp chất nếu quan sát được bằng mắt thường là gồm nhiều phân tử của các hợp chất đó kết hợp lại với nhau, chúng cũng gom luôn một ít tạp bẩn từ môi trường bên ngoài và lượng này khá ít nên không thể nhìn thấy được.

Để có thêm thông tin về các dịch vụ thu hẹp âm đạo, nâng ngực, nâng mũi, vá màng trinh, thẩm mỹ vùng kín, thẩm mỹ môi, thẩm mỹ mắt, thẩm mỹ khuôn mặt, thu hẹp âm đạo, …  và được tư vấn cụ thể về các dịch vụ xin quý khách hàng liên hệ tại đây.

           Với độ tinh khiết từ 90 – 95%, việc xác định cấu trúc bằng các phương pháp hóa lý sẽ kém hiệu quả. Do vậy, việc kết tinh lại hợp chất là rất cần thiết.